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          吸收重量法碳化硅含量的測定

          關鍵詞 碳化硅 , 標準|2013-08-14 09:56:00|行業標準|來源 中國磨料磨具網
          摘要 一、范圍本標準規定了吸收重雖法測定游離碳量、總碳長和碳化硅量的方法提要、試劑和材料、儀器設備、試樣、分析步驟、分析結果的表述及允許差。&
           
                 一、范圍

                 本標準規定了吸收重雖法測定游離碳量、總碳長和碳化硅量的方法提要、試劑和材料、儀器設備、試樣、分析步驟、分析結果的表述及允許差。
                 本標準適用于碳化硅耐火材料中游離碳量、總碳量和碳化硅的測定。
                 測定范圍:游離碳0.1%~5.00%,總碳≥15.00%,碳化硅≥45.00%。

                 二、引用標準

                 下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成本標準的條文。在標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
                 GB2007.1—87 散裝礦石產品取樣、制樣通則 手工取樣方法;
                 GB2007.2—87 散裝礦石產品取樣、制樣通則 手工制樣方法;
                 GB8170—87 數值修約規則;
                 GB10325—88 耐火制品堆放、取樣、驗收、保管和運輸規則。

                 三、方法提要
                 試料在750℃氧氣流中加熱,游離碳氧化成二氧化碳,用裝有堿石棉的吸收管吸收后稱量.由吸收管的增量計算試料游離碳量。另取一份試料加上助熔劑后在1050℃氧氣流中加熱,各種化學形態的碳全部氧化成二氧化碳,按類似的方法吸收、稱量并計算出試料總碳量。由總碳覺與游離碳幼之差乘以碳化硅對碳的換算系數得出碳化硅量。

                 四、試劑和材料

                 (一)堿石棉二氧化碳吸收率≥20%,(m/m),含水量≤10%m/m,粒度0.9~2.0mm。
                 (二)無水高氛酸鎂(粒度0.9~2.0mm)
                 (三)活性二氧化錳(粒度0.5-2.0mm)
                 (四)氧氣(純度≥99.5%)
                 (五)硼酸鉛45g氧化鉛(PbO)與7g氧化硼混勻后于950℃熔融10min,冷卻后破碎至0.9mm以下,置于磨口瓶中。
                 (六)真空油脂(2#)
                 (七)玻璃棉

                 五、儀器設備

                 (一)單體儀器設備
                 1.干燥塔:250~500m1,上部裝堿石錦,下部裝無水高氧酸鎂,中間和出氣管處用玻璃棉封堵磨口部分涂以真空油脂。
                 2.管式爐:額定溫度≥1100℃。能對爐溫進行設定和自動控制,設定誤差750℃是不大于±10℃,1050℃時不大于±20℃。
                 3.瓷管600mm×25mm×20mm新瓷管應于1100℃分段灼燒后方可使用。
                 4.瓷舟:長88mm,于1100℃灼燒1h,冷卻后置于涂有硅脂的干燥器中備用。
                 5.除硫除水管:150mm×15mm具塞具支U型管,進氣端的1/3空腔裝活性二氧化錳,其余空腔裝無水高氧酸鎂,二者之問及出氣支管處用玻璃棉封堵,磨口處涂以真空泵油脂。
                 6.長鉤:用低碳耐熱合金絲制成,長約300mm。
                 7.流量計:0~100ml/min。
                 8.天平:精度0.0001g。
                 9.測量裝置
           
               1氧氣鋼瓶2氧氣減壓閥3干燥塔(5.1.1)4瓷管(5.1.3)5管式爐(5.1.2)6熱電偶7溫度控制器8除硫除水管9、10吸收管(5.1.6)11流量計(5.1.8)
          圖1 測量裝置

                 六、試樣

                 (一)實驗樣品的采制
                 對定型制品,按GB10325-88第3章采樣。在切(鉆)取有關的物理檢驗試樣后,將剩余部分表皮除去,然后各取100g以上,合并作為實驗室樣品,對不定形材料,可按GB2007.1和GB2007.2分別進行采樣和制樣。
                 (二)試樣的制備
                 對定型制品,將6.1所得實驗室樣品全部破碎至2.0mm以下,縮分出100g然后用鋼研缽擊碎至0.9mm以下,縮分出25g,然后用鋼研缽擊碎至全部通過0.088mm篩,并用磁鐵吸除引入的鐵。
                 最后將試樣于110℃烘2h,置于干燥器中冷卻至室溫。

                 七、分析步驟

                 (一)試料
                 游離碳的測定稱取1.0~1.5g試料,精確至0.0001g,總碳的測定稱取0.10~0.15g試料,精確至0.0001g。各稱取兩份試料進行測定。
                 (二)空白試驗
                 對每批硼酸鉛應進行二次空白試驗,以二次試驗中吸收管增量的平均值作為使用該批硼酸鉛為助熔劑測定總碳量的空白值。
                 (三)校正試驗
                 隨同試樣分析同類標準樣品。
                 (四)測定
                 1.測量裝置的檢查
                 測量裝置不允許漏氣,應檢查合格后方可進行測定。
                 2.游離碳的測定
                 (1)吸收管的恒量
                 將爐溫設定為750℃,通電升溫。開通除硫除水管、吸收管和氧氣,調節減壓閥使氧氣流量為40ml/min。恒溫后吸收20min。關閉并取下吸收管,用綢布擦凈,置于干燥器中冷至室溫后稱量。如此反復吸收(每次10min)和稱量,直至前后兩次稱量之差不大于0.0002g。
                 (2)試料的測定
                 接入吸收管并開通活塞,從瓷管進氣端用長鉤將均勻載有試料的瓷舟推入高溫區并立即塞緊塞子,30min后關閉并取下吸收管,用綢布擦凈,置于干燥器中冷至室溫后稱量。
                 3.總碳的測定
                 (1)吸收管的恒量
                 按7.4.2.1進行,只是爐溫改為1050℃,氧氣流量改為80ml/min。
                 (2)試料的測定
                 接入吸收管并開通活塞,將試料均勻鋪在瓷舟內,覆蓋2.0g硼酸鉛后從瓷管進氣端用長鉤推入高溫區并立即塞緊塞子。20min后關閉并取下吸收管,用綢布擦凈,置于干燥器中冷至室溫后稱量。

                 八、分析結果的表述

                 (一)分析值的計算
                 試料游離碳、總碳和碳化硅的質量百分數分別以CF、CT和SiC:表示,按式(1)、式(2)和式(3)計算:
                 
                 式中:
                 m0 — 吸收管與二氧化碳的質量,g;
                 m1 — 吸收關的質量,g;
                 m2 — 測量總碳量的空白值,g;
                 m — 試樣的質量,g;
                 0.2729 —— 二氧化碳換算成碳的系數;
                 3.338 —— 碳換算成碳化硅的系數;
                 所得結果均按GB8170的進舍規則修約至小數第二位。
                 (二)分析值的驗收
                 檢查校正試驗中標準樣品的分析值與其標準值是否一致。只有當標準樣品的分析值與其標準值一致時,試樣中該成分的分析值才有效,方能按8.3進行該成分最終結果的計算,否則應重新進行該成分的測定。
                 (三)最終結果的計算
                 當所得的二個有效分析值之差的絕對值不大于其對應的允許差(見表1)時,計算其算術平均值,按GB8170的進舍規則修約至小數第二位作為該成分的最終結果,否則按附錄A(標準的附錄)進行追加分析和數據處理,以所得平均值按GB8170的進舍規則修約至小數第二位作為該成分的最終結果。

                 九、允許差
                 在重復性條件下所得二個單次分析值的允許差見表4-9。
          表1 允許差 (%)

                 附錄A
                 (標準的附錄)
                 追加分析和數據處理程序

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